Laboratorio de Espectroscopia Raman

    * EQUIPO

 

                                                                                                             

El Servicio de Técnicas No Destructivas cuenta con un microscopio multifuncional  Raman DXR RAMAN THERMO FISCHER  que permite ver y analizar, con espectroscopía Raman, diferentes puntos de una muestra hasta una resolución espacial de 1 micra.

El microscopio incluye dos láseres: uno de 532 nm y otro de 780 nm de longitud de onda,. El programa de análisis, junto con el uso de la pletina motorizada, permite mapeos espectrales.

Puede trabajar con confocalidad, permitiendo análisis de inclusiones internas. Además, el laboratorio dispone de fibra óptica para analizar muestras de gran tamaño que no puedan ser introducidas en la cámara del microscopio.

Dispone de pletina LINKAM para realizar análisis en rangos de temperatura entre -196ºC y 600ºC.

 

    * SESIONES

En las sesiones de microscopía Raman se podrá trabajar con o sin técnico especialista, en modo autoservicio, tras una formación previa por parte del personal del laboratorio. 

 

• Sesiones CON asistencia técnica

Los técnicos del laboratorio intentan ajustar el calendario y necesidades de los distintos grupos de trabajo. Para ello, se han confeccionado sesiones de duraciones y horarios distintos que permitan una mayor versatilidad y adecuación a las necesidades del usuario y del laboratorio.

• Sesiones SIN asistencia técnica

Para un funcionamiento más eficaz, es conveniente no exceder de 6 horas de uso, a la semana, por persona. En caso de necesitar el uso del servicio durante más tiempo, se podrá ampliar este tras ponerlo en conocimiento de los técnicos del servicio, que informarán sobre la disponibilidad del equipo. En caso de saturación del servicio se avisará a los usuarios, con antelación, de una reducción del tiempo máximo de reserva. 

 

Compromiso de los usuarios 

Los usuarios que vayan a manejar el equipo por sí mismos tendrán la primera sesión asistida y, en las siguientes, serán asesorados y ayudados por el personal técnico adscrito al servicio hasta adquirir una autonomía en el desarrollo del trabajo. En caso de surgir alguna dificultad durante la sesión no asistida con los equipos, los técnicos del laboratorio podrán asesorar y acudir para la resolución del problema. Dichos usuarios comunicarán al personal técnico las incidencias que hayan podido producirse durante el manejo de los equipos, en especial las que puedan requerir la reparación o mantenimiento del equipo. Todo ello evitará inconvenientes a los usuarios que quieran utilizar el equipo en la siguiente sesión.

Las rutinas y operaciones más delicadas (los calibrados, alineamientos y los cambios de láser) DEBEN realizarlas los técnicos del laboratorio. El entrenamiento de terceros por otros usuarios no es aconsejable ni deseable.

El disco duro del ordenador se limpia periódicamente todos los meses. Se recomienda a los usuarios que una vez finalizada la sesión guarden sus datos en su disco duro externo o memoria USB.

 

    * CONDICIONES DE ENTREGA DE MUESTRAS Y RESULTADOS 

Dado que el usuario se encuentra normalmente presente en el laboratorio durante el análisis, al terminar la sesión se llevará sus muestras y los resultados obtenidos. Cuando el usuario solicite una sesión rutinaria que puedan efectuar los técnicos sin la presencia del mismo, y siempre de acuerdo con él, se le enviarán los resultados, el informe y las muestras.

 

    * PREPARACIÓN PREVIA DE LAS MUESTRAS PARA LA SESIÓN

Las muestras analizadas por este equipo puedan ser sólidas líquidas o gaseosas:

 - Las muestras sólidas se pondrán directamente sobre un porta de vidrio de microscopia que podrá ser facilitado por el servicio. Estas muestras podrán ser montadas en el laboratorio siempre y cuando el montaje no implique más que ponerlas y fijarlas sobre el porta de vidrio.
- Las muestras líquidas y gaseosas será necesario traerlas en viales que traerá el propio usuario, y serán colocadas por el técnico en el momento de su observación.

 

    * PRINCIPIOS DE LA TÉCNICA

La espectroscopia DXR Raman acoplada a un microscopio confocal es una técnica química que realiza un estudio vibracional, rotacional y de otros modos de bajas frecuencias del sistema. Esto depende de la dispersión inelástica, o dispersión Raman de luz monocromática, normalmente de una luz láser en el visible, cerca del infrarrojo o del rango ultravioleta. La luz láser interacciona con los fotones u otras excitaciones en el sistema provocando aumentos y descensos en la energía del sistema. Estos cambios en la energía dan información analítica del sistema. Para facilitar las asignaciones de bandas Raman se utiliza la base de datos libre web de arizona rruff raman y el sistema de búsqueda del web of knowledge. La muestra no necesita ser preparada y solo hace falta un pequeño volumen de ésta (< 1 µm de diámetro).

En las sesiones de espectroscopía RAMAN se podrá trabajar con o sin técnico especialista, en modo autoservicio, tras una instrucción avanzada previa por parte del personal del laboratorio.